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影響比表面積測試結果的因素

發布時間：2024-02-20   點擊次數：324次

  在比(bi)表(biao)面積(ji)的(de)測試中, 除(chu)了儀器(qi)本(ben)身的(de)精(jing)度,以下幾個因素對測試結(jie)果也會產(chan)生非(fei)常(chang)重要的(de)影響。


1、樣品處理 

  樣(yang)(yang)品(pin)處(chu)(chu)理(li)(li)的(de)(de)(de)(de)目的(de)(de)(de)(de)主要(yao)是讓非吸附(fu)(fu)質分子(zi)(zi)占據的(de)(de)(de)(de)表面盡可能地被(bei)釋放出來(lai) ,一般情況下 , 真(zhen)空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓(ya)下去(qu)(qu)除的(de)(de)(de)(de)是其表面吸附(fu)(fu)的(de)(de)(de)(de)水分子(zi)(zi), 350°C 左右去(qu)(qu)除有機(ji)物。特(te)殊樣(yang)(yang)品(pin)應(ying)特(te)殊處(chu)(chu)理(li)(li) ,對(dui)于(yu)含(han)微孔(kong)或吸附(fu)(fu)特(te)性很(hen)(hen)強(qiang)的(de)(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin) ,常溫常壓(ya)下很(hen)(hen)容易吸附(fu)(fu)雜(za)質分子(zi)(zi),有時需(xu)要(yao)通入惰性保護(hu)氣體(ti),以利于(yu)樣(yang)(yang)品(pin)表面雜(za)質的(de)(de)(de)(de)脫附(fu)(fu)。總(zong)之樣(yang)(yang)品(pin)預處(chu)(chu)理(li)(li)不當(dang)對(dui)測試結果(guo)有很(hen)(hen)大(da)影響(xiang)。

 

2、樣品稱量
  通常待分析樣品能提供 40 ～ 120m2表面積, 適合氮吸附分析。小于這個范圍會帶來分析結果的不穩定或者吸附量出現負值 , 導致軟件會認為是錯誤的值而不產生分析結果。大于這個范圍會延長分析時間。對于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術就十分關鍵。準確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內氣體重量一致, 才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實質量 ,提高測試精度 ,可預先將空樣品管在脫氣站上進行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內氣體前后一致,以減小測量誤差。

 

3、吸附氣體(ti)特(te)性(xing)

  氣(qi)體(ti)(ti)吸(xi)(xi)附(fu)法測試(shi)(shi)中(zhong) ,氮(dan)氣(qi)是常用的(de)(de)吸(xi)(xi)附(fu)質(zhi)氣(qi)體(ti)(ti) ,對(dui)于(yu)含(han)有(you)微(wei)孔(kong)類的(de)(de)樣(yang)品(pin), 若(ruo)微(wei)孔(kong)尺寸非(fei)常小, 基本(ben)接近(jin)氮(dan)氣(qi)分子(zi)的(de)(de)直(zhi)徑(jing)時(shi) ,一(yi)方面(mian)(mian)氮(dan)氣(qi)分子(zi)很(hen)難(nan)或(huo)根本(ben)無(wu)法進入(ru)微(wei)孔(kong)內, 導致吸(xi)(xi)附(fu)不充分,另一(yi)方面(mian)(mian)氣(qi)體(ti)(ti)分子(zi)在與其直(zhi)徑(jing)相當(dang)的(de)(de)孔(kong)內吸(xi)(xi)附(fu)特(te)性非(fei)常復雜,受很(hen)多因素影響, 因此吸(xi)(xi)附(fu)量大小不能*反應樣(yang)品(pin)表(biao)面(mian)(mian)積的(de)(de)大小。對(dui)于(yu)這類樣(yang)品(pin), 一(yi)般采用飽和蒸汽壓較小的(de)(de)氬氣(qi)或(huo)氪氣(qi)來作(zuo)為吸(xi)(xi)附(fu)質(zhi), 以利于(yu)樣(yang)品(pin)的(de)(de)吸(xi)(xi)附(fu), 保證測試(shi)(shi)結(jie)果(guo)的(de)(de)有(you)效性。不同的(de)(de)吸(xi)(xi)附(fu)氣(qi)體(ti)(ti)所測定(ding)的(de)(de)比表(biao)面(mian)(mian)積范圍有(you)所不同。


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